中华人民共和国和大韩民国引渡条约
中华人民共和国 韩国
中华人民共和国和大韩民国引渡条约
中华人民共和国和大韩民国(以下简称“双方”)，
愿意在互相尊重主权和平等互利原则的基础上，通过缔结引渡条约，更为有效地促进两国在预防和打击犯罪方面的合作，
达成协议如下：
第一条 引渡义务
任何一方有义务根据本条约的规定，应另一方请求，相互引渡在其境内发现的被另一方通缉的人员，以便就可引渡的犯罪进行追诉、审判或者执行刑罚。
第二条 可引渡的犯罪
一、在本条约中，可引渡的犯罪是指在提出请求时，根据双方法律可处以至少一年有期徒刑或者更重刑罚的犯罪。
二、如果引渡请求所针对的人员已被请求方法院就可引渡的犯罪判处有期徒刑，则只有在提出请求时，尚未服完的刑期至少为六个月的情况下，才应准予引渡。
三、为本条的目的，在决定某一犯罪是否构成违反双方法律的犯罪时：
(一)不应考虑双方法律是否将构成该犯罪的行为列入同一犯罪种类，或者是否对该罪行规定同一罪名；
(二)应对被请求引渡人受到指控的行为作整体考虑，而不论根据双方法律该犯罪的构成要件是否存在差别。
四、如果引渡请求系针对违反有关赋税、关税、外汇管制或者其他税务事项的法律的犯罪，被请求国不得以其法律没有规定同类的赋税或者关税，或者没有规定与请求国法律同样的赋税、关税或者外汇管制条款为理由拒绝引渡。
五、如果引渡请求涉及若干犯罪，每项犯罪根据双方法律均应受到处罚，但其中某些犯罪不符合本条第一款或者第二款规定的条件，只要该人因犯有至少一项可引渡的罪行将被引渡，则也可就这些犯罪准予引渡。
第三条 应当拒绝引渡的理由
有下列情况之一的，根据本条约不应当准予引渡：
一、被请求方认为引渡请求所针对的犯罪是政治犯罪。政治犯罪不应包括谋杀、或者企图谋杀或者是伤害国家元首、政府首脑、或者其家庭成员；
二、被请求引渡人已在被请求方境内因引渡请求所针对的犯罪受到审判并被判定有罪或者无罪；
三、根据任何一方法律，被请求引渡人因包括时效在内的各种原因，被免予追诉或者执行刑罚；
四、引渡请求所针对的犯罪为军事犯罪，并不构成普通犯罪；
五、被请求方有充分理由认为，请求引渡的目的是基于被请求引渡人的种族、性别、宗教、国籍或者政治见解等原因而对该人予以追诉或者处罚，或者该人的地位将会因为上述任何原因受到损害。
第四条 可以拒绝引渡的理由
有下列情形之一的，根据本条约可以拒绝引渡：
一、被请求方主管机关已决定不对被请求引渡人就引渡请求所针对的犯罪提起诉讼，或者已经决定终止诉讼；
二、被请求方正在对被请求引渡人就引渡请求所针对的犯罪进行追诉；
三、引渡请求所针对的犯罪发生在请求方领土外，而被请求方法律在类似情形下没有对这种犯罪规定管辖权；
四、根据被请求方法律，引渡请求所针对的犯罪被认为全部或者部分发生在该方境内。被请求方如果基于此种理由拒绝引渡，则须应对方的请求，将案件提交其主管机关，以便就引渡请求所针对的犯罪采取适当措施；
五、被请求方在考虑罪行的严重性和请求方利益的同时，认为由于被请求引渡人的个人原因，引渡不符合人道主义考虑。
第五条 国民的引渡
一、双方有权拒绝引渡其本国国民。
二、如果根据本条第一款不准予引渡，被请求方应根据请求方的请求，将案件提交其主管机关，以便在其本国法律允许的范围内予以追诉。为此，请求方应向被请求方提交与案件有关的文件和证据。
第六条 联系途径
为本条约的目的，双方应当通过外交途径相互联系，但本条约另有规定的除外。
第七条 引渡请求和所需文件
一、引渡请求应当以书面方式通过外交途径提出，并包括或者附有下列材料：
(一)请求机关的名称；
(二)足以确定被请求引渡人身份、国籍以及可能时该人所在地点的文件；
(三)案件事实的说明；
(四)关于所犯罪行的罪名以及处罚的法律的说明；
(五)关于追诉罪行或者执行刑罚之时效的法律的说明。
二、如果引渡请求针对尚未被判定有罪的人员，则应当附有由请求方法官或者其他主管机关签发的逮捕证的副本。
三、如果引渡请求针对已被判刑的人员，则应当附有下列材料：
(一)请求方法院作出的终局判决的副本；
(二)必要时，已经执行刑期的说明。
四、为支持引渡请求而提供的所有文件应经证明无误，并附有被请求方文字或者英文的译文。
五、为本条约的目的，下列文件应属已证明无误：
(一)该文件已由请求方的法官或者其他官员签署或者证明；
(二)该文件已由请求方主管机关正式盖章。
第八条 补充材料
一、如果被请求方认为，为支持引渡请求所提供的材料不足以使其根据本条约准予引渡，该方可以要求在四十五天内提供补充材料。如果请求方提出合理要求，这一期限可以延长十五天。
二、如果被请求引渡人已被逮捕，而且被请求方在本条第一款所指的期限内，没有收到其所要求的补充材料，则可以释放该人。此种释放不应妨碍请求方重新提出引渡该人的请求。
三、如果已经根据本条第二款释放被请求引渡人，被请求方应当尽快通知请求方。
第九条 临时羁押
一、在紧急情况下，一方可以请求另一方在收到引渡请求前临时羁押被请求引渡人。此种请求应当以书面方式通过外交途径提出，或者在中华人民共和国主管机关和大韩民国法务部之间提出。
二、临时羁押请求应当尽量包括本条约第七条第一款所列内容，还需说明已经备有该条第二款或者第三款所列文件，并即将提出正式引渡请求。
三、一经收到此种请求，被请求方如果同意该请求，则应当采取必要措施，以便羁押被请求引渡人。
四、被请求方应当将对此种请求的处理结果，尽快通知请求方。
五、如果在羁押被请求引渡人后的三十天内，被请求方主管机关没有收到正式引渡请求，则应当解除临时羁押。如果请求方提出合理要求，这一期限可以延长十五天。
六、如果被请求方随后收到了正式引渡请求，根据本条第五款解除临时羁押，不应妨碍对被请求引渡人的引渡。
第十条 数个引渡请求
一、被请求方如果收到两个或者更多国家针对同一人的相同或者不同犯罪提出的引渡请求，有权自主决定将该人引渡给哪一国，并应当将决定通知这些国家。
二、在决定将该人引渡给哪一国时，被请求方应当考虑所有有关因素，包括但不限于下列因素：
(一)请求是否系根据条约提出；
(二)被请求引渡人的国籍和经常居住地；
(三)各项犯罪实施的时间和地点；
(四)罪行的严重性；
(五)提出请求的日期。
第十一条 对于引渡请求的决定
一、被请求方应当根据本国法律规定的程序处理引渡请求，并且迅速将决定通过外交途径通知请求方。
二、如果被请求方全部或者部分拒绝引渡请求，应当向请求方说明拒绝理由。
第十二条 移交
一、如果被请求方同意引渡，则应当在双方同意的被请求方境内的地点，将被请求引渡人移交给请求方的适当机关。同时，被请求方应当将被引渡人在移交前已被羁押的时间通知请求方。
二、请求方应当在被请求方指定的合理期限内，将该人带离被请求方领土；如果该人在上述期限内未被带离，被请求方可以释放该人，并且可以拒绝就同一犯罪引渡该人。
三、如果一方由于不可控制的原因不能移交或者带离被引渡人，该方应当通知另一方。双方应当相互商定新的移交或者带离日期和地点，并且适用本条第二款的规定。
第十三条 移交财物
一、如果请求方提出请求，被请求方应当在本国法律允许的范围内，扣押在其境内发现的犯罪所得、犯罪工具以及可作为证据的其他财物，并且在准予引渡的情况下，将该财物移交给请求方。
二、如果准予引渡，即使因被请求引渡人死亡、失踪或者脱逃而不能执行引渡，本条第一款提到的财物仍可以移交。
三、被请求方为进行未决的其他追诉或者审判，可以推迟移交上述财物，直至诉讼终结，或者在请求方归还的条件下，临时移交该财物。
四、移交此种财物不得损害被请求方或者任何第三者对该财物的合法权利。如果存在此种权利，请求方应当根据被请求方的请求，在诉讼终结之后，尽快将被移交的财物无偿返还被请求方。
第十四条 推迟移交和临时移交
一、如果被请求引渡人正在被请求方因非引渡请求所针对的犯罪提起刑事诉讼或者服刑，被请求方可以在作出准予引渡的决定后，推迟移交该人直至诉讼终结或者服刑完毕。被请求方应当将推迟移交告知请求方。
二、在已认定某人可以被引渡的情况下，被请求方可以在本国法律允许的范围内，根据双方商定的条件，将该人临时移交给请求方，以便进行追诉。请求方应当在有关诉讼终结后，立即将该人交还被请求方。在临时移交后又交还被请求方的人员，应当根据本条约的规定，被最终移交以便服刑。
第十五条 特定规则
一、根据本条约被引渡的人员，在请求方仅应因以下犯罪受到羁押、审判或者处罚：
(一)准予引渡所针对的犯罪，或者基于同一事实而准予引渡但使用了不同罪名的犯罪，只要该项犯罪为可引渡的犯罪，或者是包括在可引渡的犯罪中的较轻犯罪；
(二)该人在引渡后实施的犯罪；
(三)被请求方同意对该人予以羁押、审判或者处罚所针对的犯罪；
为本项的目的，
1、被请求方可以要求提供第七条所要求的文件；
2、如果被引渡人就该犯罪作出任何陈述，应当将陈述的法律记录提供给被请求方。
二、除非被请求方同意，根据本条约被引渡的人员不得因移交前实施的犯罪被引渡给第三国。
三、在下列任何情况下，本条第一款和第二款不应妨碍对被引渡人予以羁押、审判或者处罚，或者将该人引渡给第三国：
(一)该人在被引渡后，离开请求方领土又自愿返回；
(二)该人在可以自由离开请求方领土之日起四十五天内没有离开。但是，该人由于无法控制的原因未能离开请求方领土的时间不应计算在此期限内。
第十六条 通报结果
请求方应当及时向被请求方通报有关对被引渡人进行刑事诉讼、执行刑罚或者将该人再引渡给第三国的情况。
第十七条 过境
一、任何一方经过另一方领土运送由第三国移交的人员时，如果通过外交途径提出书面请求，过境方在本国法律允许的范围内，应予许可。
二、如果使用航空运输并且没有在过境方领土降落的计划，则无需获得过境许可。如果在过境方领土内发生计划外的降落，该方可以要求另一方提出本条第一款规定的过境请求。
第十八条 费用
一、被请求方应当承担在其领土内由引渡请求所引发的任何程序的费用。
二、被请求方应当承担在其领土内产生的、与扣押和移交财物或者逮捕和羁押被请求引渡人有关的费用。
三、请求方应当承担将被准予引渡的人员从被请求方领土带离所产生的费用以及过境费用。
第十九条 与其他条约的关系
本条约不应影响双方根据任何其他条约享有的权利和承担的义务。
第二十条 协商
一、如果任何一方提出请求，双方应当尽快通过外交途径，就本条约的解释、适用或者执行事项进行协商。
二、中华人民共和国的主管机关和大韩民国法务部可以就办理个案的有关事项，相互直接协商。
第二十一条 生效和终止
一、本条约需经批准。批准书在北京互换。本条约自互换批准书之日后第三十天生效。
二、任何一方可以随时通过外交途径，以书面形式通知终止本条约。终止自该通知发出之日后第一百八十天生效。本条约的终止不影响此前已经开始的引渡程序。
三、本条约适用于其生效后提出的任何请求，即使有关犯罪发生于本条约生效前。
下列签字人经各自政府正式授权，签署本条约，以昭信守。
本条约于二○○○年十月十八日订于汉城，一式两份，每份均以中文、韩文和英文写成，三种文本同等作准。如遇解释上的分歧，以英文本为准。
中华人民共和国代表 大韩民国代表
唐 家 璇(签 字) 李 廷 彬(签 字)
国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知
国家质量监督检验检疫总局
国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知
国家质量监督检验检疫总局
2002/10/01
国质检执(2002)183号
各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局：
去年以来，一些地区有些违法分子仍然在食品加工过程中违禁使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块），危害人民群众生命安全及身体健康。为加强食品安全监督管理，从源头上堵住非食品原料吊白块流入食品企业，现将总局《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》印发你们，请各地根据实际情况贯彻实施，并及时向有关吊白块生产、分装、经销、使用企业及食品生产加工企业宣传。现就有关问题通知如下：
一、要切实加强对吊白块生产、经营的监督管理
目前吊白块生产企业主要有４家，注册生产地和厂名分别是江苏省无锡市大众化工有限责任公司、安徽省淮北美园化工公司、湖南省中成化工有限公司和山东省淄博齐翔工贸有限责任公司。江苏、安徽、湖南、山东４省质量技术监督局要切实担负起监管责任，立即组织向本省吊白块生产企业宣传本规定，使企业明确责任、切实执行；要摸清生产企业产品的销售对象，于８月２０日前报总局执法督查司。执法督查司将根据生产企业产品销售对象的情况，专门通知有关地方局加强对分装、经销、使用者宣传本规定，做到无一疏漏。
自１０月１日起，各地要按照本规定要求，加强对辖区内吊白块生产、分装、经销、使用者的监督检查，重点查处吊白块包装、标识违法行为。必要时检查产量、销售及使用档案的备案情况，严厉查处把吊白块销售给食品加工企业的违法行。
二、严厉打击违法使用行为
近年来违禁在食品中使用吊白块比较严重的华东、华南、西南地区及河南、河北、山西等省，要以宣传贯彻本规定为契机，结合当地实际，组织查处行动。要抓住重点，有针对性地开展工作，不搞拉网式检查。一要重点检查辖区内既无生产、加工条件，又无证无照的非法加工、制作面粉、米粉、粉丝、腐竹等食品及白糖大包装换小包装的小企业、个体作坊；二要重点检查以往查处过的有违禁使用吊白块行为的食品加工企业，严防违法活动反弹。凡在生产、加工现场发现吊白块包装物、标识及实物的，一定要按照本规定要求严肃处理，并追查吊白块来源，向上级局报告，做到件件有交待。
三、组织开展监督检查
各地可结合当地实际情况，于１１月组织对销售米粉、粉丝、腐竹等食品是否含有吊白块开展质量监督检查。关于食品中吊白块的检测方法，各地可按推荐方法进行检测。
四、要加强沟通配合
对省内跨地区的案件，查出地要及时报告省局，由省局协调；跨省的案件，案件查出地应主动与相关地方局协调，可报总局执法督查司协调。要积极发动群众举报，发现一起，查处一起。
各地将组织宣传贯彻情况、企业执行情况及有关查处情况于２００２年１２月初报送总局执法督查司，重要情况随时报告。
附件一：禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定
为加强对次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品质量及其生产经营的监督管理，杜绝吊白块掺入食品和用于食品生产加工，保证人民群众的生命安全及身体健康，根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》的有关规定及国务院关于整顿和规范市场经济秩序的有关精神，制定本规定。
一、吊白块是纺织和橡胶工业原料，食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。各吊白块生产者、经销者、使用者一定要加强管理，严格规章制度，确保按国家有关规定生产、销售和使用吊白块产品。
二、吊白块生产者应当向当地省级质量技术监督部门登记备案。吊白块分装者、销售者和使用者应当依法经营和使用吊白块，并向当地地（市）级质量技术监督部门登记备案。
三、吊白块生产者要加强对生产、储运和出厂销售吊白块的管理，应当做到：
（一）对出厂销售吊白块产品必须以醒目方式在产品包装或其标识上标注"禁止用于生产加工食品！"的警示说明，并应符合国家有关产品标识的规定要求。
（二）建立产量档案制度，当年产量档案应至少保留３年备查。
（三）建立销售档案制度，当年销售档案应至少保留３年备查。销售档案应当真实载明购方身份，登记购方单位名称、地址、电话及购买数量、购买用途等详细资料，并由购买者签字确认。
（四）不向食品生产加工企业销售其产品。
（五）向经销者、用户宣传吊白块不得用于食品加工。
四、吊白块分装者应当按照本规定第三条（一）、（三）、（四）、（五）款要求对所分装产品负责，明示警示说明，建立销售档案备查，确保所分装产品不售给食品生产者加工者。
五、吊白块经销者在销售、仓储、运输环节应将吊白块与其他产品分类存放、管理，不得任意更改其标识、标记，确保所分装产品不售给食品生产加工者，同时应建立本规定第三条第（三）款所要求的销售档案备查制度。
六、吊白块使用者应当确保所购进产品按常规使用，并建立使用档案，登记购进数量、使用数量和使用用途，确保所购入吊白块产品不流入食品生产加工。当年使用档案应至少保留３年备查。
七、禁止生产、分装、销售无包装和包装标识不符合本规定的吊白块产品。违者依照产品质量法第五十四条规定处理。未在产品包装或其标识中标明"禁止用于生产加工食品！"警示说明的，按照不符合产品质量法第二十七条第（五）款规定处理。
八、任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块，或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。违反规定的，依照产品质量法第四十九条和第六十条规定处理。
九、对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者违反本规定要求致使吊白块掺入食品和用于食品生产加工的，责令改正；拒不改正或故意违反本规定要求的，依照产品质量法第五十条规定处理。
十、各级质量技术监督部门查处生产、加工、销售食品中违禁使用吊白块案件时，可以对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者按照本规定要求建立起的吊白块生产、销售、使用档案进行监督检查。对不符合本规定要求的，给予警告，责令改正。拒不改正或拒绝接受监督检查的，依照产品质量法第五十六条规定处理。
十一、本规定自２００２年１０月１日起实施。
附件二：食品中次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的检测方法
（一）（重庆市产品质量监督检验所推荐）
取适量样品于锥形瓶中，加入１０倍量的水，混匀，向瓶中加入（１＋１）盐酸溶液（每１０ｍｌ样品溶液中加入２ｍｌ盐酸），再加４ｇ锌粒，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置１小时，观察其颜色的变化，同时作对照试验。如果醋酸铅试纸不变色，则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛，如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色，可能含次硫酸氢钠甲醛，应作甲醛定性实验。另取适量样品，加１００ｍｌ蒸馏水浸泡３０分钟，取１０ｍｌ滤液，加入０．５ｍｌ乙酰丙酮，２ｍｌ２０％乙酸铵溶液，混匀，在沸水浴中加热５分钟，如果溶液变为黄色，则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛，如果溶液未变色，则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛（若浸泡液本身有颜色，则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定）。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与重庆市产品质量监督检验所联系。
联系人：孔树全、张 春
联系电话：０２３－６７５０２７５９
传 真：０２３－６７５１６６３６
（二）（济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐）
前言
本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后，利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验，然后利用峰面积确定其物质的量之比约为１：１的关系，进一步确定为次硫酸氢钠甲醛，再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠，简化操作步骤，提高方法的可操作性，精密度高，节省时间，应用于实际样品的测定，结果满意。
１ 方法原理
添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根，经过滤后用离子色谱分离后测定，根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析，再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。
２ 干扰及消除
任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸，如乙酸根，葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近，浓度大时，干扰测定，若采用蒸馏法测定可消除干扰。
３ 方法的适用范围 本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定 量分析。对于Ｃｌ 含量高的样品，经过适当的方法除去Ｃｌ 后，也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。
４ 试剂
实验用水为高纯水，电导率小于５μｓ／ｃｍ并经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。
４．１ 淋洗液。
分别称取０．１９０８克无水碳酸钠和０．１４２８克碳酸氢钠（均在１０５℃烘干２小时，干燥器中放冷）溶解于水中，移入２０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤后，储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为０．９０ｍｍｏｌ／ｌ，碳酸氢钠的浓度为０．８５ｍｍｏｌ／ｌ。
４．２ 硫酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ硫酸根）。
称取０．１４８０ｇ于１０５℃～１１０℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中稀释至刻度。
４．３ 硫酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ硫酸根）。
吸取１０．００ｍｌ硫酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。
４．４ 甲酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ甲酸根）。
称取甲酸钠ＨＣＯＯＮａ·Ｈ2 Ｏ０．２３１２克，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度。
４．５ 甲酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ甲酸根）。
吸取１０．００ｍｌ甲酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。
４．６ 再生液。
取１．３３ｍｌ浓硫酸于１０００ｍｌ容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释至刻度。
４．７ ４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液。
称取４克ＮａＯＨ溶于１００ｍｌ水中。
４．８ ３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液。
称取１０．００ｍｌ３０％的Ｈ2Ｏ2（经ＫｍｍＯ4 法标定）于１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度。
４．９ 氯离子标准储备液（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ氯离子）。
称０．１６４８ｇ氯化钠（１０５℃烘２小时）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。
５ 仪器和设备
实验室常用仪器及下述物品：
５．１ 离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）；
５．２ 进样器；
５．３ 恒温磁力搅拌器；
５．４ 接点温度计。
６ 分析步骤
６．１ 样品的扦样，分样。
按《粮食、油料检验扦、分样法》（ＧＢ５４９１－１９８５）执行。
６．２ 样品的前处理。
方法一（恒温搅拌氧化法）：准确称取试样２．００克（准确至０．０１克）于５０ｍｌ容量瓶中，加入高纯水２０ｍｌ，加入４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液１．２ｍｌ，３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液１．８ｍｌ，加入高纯水稀释至刻度，摇匀加入一小磁子，放入已恒温至５０℃水浴中（烧杯）搅拌４０分钟取出样品，放冷后，干过滤于一个微型干燥的烧杯中（或干燥的称量瓶体积约５ｍｌ）弃去初流液，收集约２ｍｌ，即为离子色谱分析的测定液，同时作空白实验。
方法二（蒸馏氧化法）：于５００ｍｌ蒸馏瓶中加入５ｍｌ１０％磷酸、２．０ｍｌ液体石蜡、２００ｍｌ水，一定量的样品，电热套搅拌加热，于２００ｍｌ容量瓶中加入４％（Ｗ／Ｖ）１０．０ｍｌＮａＯＨ溶液，３％（Ｖ／Ｖ）１０．０ｍｌＨ2Ｏ2溶液，１０ｍｌ水，摇匀作吸收液，球型冷凝管中通自来水冷却，收集流出液近２００ｍｌ刻度时，取下容量瓶，补充水至刻度，摇匀，放置于５０℃的恒温水浴中３０ｍｉｎ后，得离子色谱分析测定液，同时做空白实验。
６．３ 离子色谱条件。
ＡｌｌｓｅｐＡ－２Ａｎｉｏｎ阴离子交换柱。
淋洗液流速为１．２ｍｌ／ｍｉｎ，进样量为５０μｌ。
６．４ 制作标准曲线。
准确移至甲酸根标准使用液（Ⅱ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，３．００ｍｌ，５．００ｍｌ，７．００ｍｌ，１０．００ｍｌ和硫酸根标准使用液（Ⅰ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，１．５０ｍｌ，２．００ｍｌ，２．５０ｍｌ，３．００ｍｌ分别置于７个５０毫升容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件，用微量注射器（注射器前安装０．４５μ微孔滤膜过滤）进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积（扣除空白）为纵坐标，甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标，绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。
６．５ 样品测定。
按绘制标准曲线相同的色谱条件，用微量注射器吸取６．２的测定液进样。
７ 分析结果的表示
７．１ 定性分析。
根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较，保留时间一致，即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近１：１的关系，进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定，可以取两份浓度相同的样品，一份不加次硫酸氢钠甲醛，而另一份加入次硫酸氢钠甲醛，比较两个样品的离子色谱图，峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。
７．２ 定量分析。
根据样品中甲酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得甲酸根的浓度，然后再按下式（１）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（１）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×３．４２４）／Ｗ （１）
式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含甲酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），３．４２４为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。
根据样品中硫酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得硫酸根的浓度，然后再按下式（２）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（２）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×１．６０４）／Ｗ （２）
式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含硫酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），１．６０４为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。
取平行双样测定结果的算式平均值，用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于１０％。
８ 注意事项
８．１ 样品溶液经Φ２５ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，用以除去样品中的颗粒物，以防玷污柱子；
８．２ 淋洗液经Φ１５０ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，滤瓶为２０００ｍｌ；
８．３ 整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果；
８．４ 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定； － ＋ －
８．５ 对于Ｃｌ 含量高的食品，可以先用Ａｇ 交换柱除Ｃｌ 后，按实验
方法进行测定或按蒸馏法测定，对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定；
８．６ 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量；
８．７ 视样品酸碱度的不同，可适量增加或减少氢氧化钠的用量，保证ｐＨ值不少于１２；
８．８ 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时，影响按公式（１）进行定量分析，而硫酸根的峰分离好时，可按公式（２）进行定量分析。
本办法目前存在的问题
１．由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好，干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱，使它们之间互相分开，将会使分析结果的准确度更加可靠。
２．对于难于过滤的样品，目前正在研究设法解决这一问题，以减少分析的时间。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测
中心、山东师范大学化学系联系。
联系人：江崇球、徐 勇
联系电话：０５３１－６６１４４８６、６６１４７６８
１３７０５４０６６３６
传 真：０５３１－６９１９０８２
（三）（北京市海淀区产品质量监督检验所推荐）
１．原理
样品经酸化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。
２．试剂
没有特殊标明，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。
（１）磷酸溶液：吸取１０ｍｌ磷酸（８５％），加蒸馏水至１００ｍｌ。
（２）硅油。
（３）淀粉溶液：称取１ｇ可溶性淀粉用少量水调成糊状，缓缓倒入１００ｍｌ沸水，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
（４）乙酰丙酮溶液：在１００ｍｌ蒸馏水中加入醋酸铵２５ｇ，冰醋酸３ｍｌ和乙酰丙酮０．４０ｍｌ，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存１个月。
（５）碘溶液：Ｃ（１／２Ｉ2 ）＝０．１ｍｏｌ／ｌ。
（６）硫代硫酸钠标准滴定溶液：Ｃ（Ｎａ2Ｓ2Ｏ3 ）＝０．１０００ｍｏｌ／ｌ。
（７）氢氧化钾溶液：Ｃ（ＫＯＨ）＝１ｍｏｌ／ｌ。
（８）１０％硫酸溶液：取９０ｍｌ蒸馏水，缓缓加入１０ｍｌＨ2ＳＯ4（浓）。
（９）甲醛标准储备液：取甲醛１ｇ放入盛有５ｍｌ蒸馏水的１００ｍｌ容量瓶中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取１０．０ｍｌ放入碘量瓶中，加０．１ｍｏｌ／ｌ碘溶液５０．０ｍｌ，１ｍｏｌ／ｌＫＯＨ溶液２０ｍｌ，在室温放置１５分钟后，加Ｈ2ＳＯ4１０％溶液１５ｍｌ，用０．１０００ｍｏｌ／ｌＮａ2Ｓ2Ｏ3 标准滴定溶液滴定，滴定至溶液为淡黄色时，加入１ｍｌ淀粉溶液，继续滴定至无色，同时取１０．０ｍｌ蒸馏水进行空白试验。
计算：
Ｘ＝（Ｖ0－Ｖ1）×Ｃ×１５×１０００／（１０×１０００）
Ｘ-甲醛标准储备液的浓度，ｍｇ／ｍｌ；
Ｖ0 -滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；
Ｖ1 -滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；
Ｃ-标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
１５-甲醛（１／２ＨＣＨＯ）的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ；
１０-滴定时吸取甲醛标准储备液的体积，ｍｌ。
（１０）甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至５μｇ／ｍｌ。
３．仪器
（１）分光光度计；
（２）水蒸气蒸馏装置。
４．操作方法
（１）样品处理：准确称取５ｇ～１０ｇ样品（根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定）置于５００ｍｌ蒸馏瓶中，加入蒸馏水２０ｍｌ（与样品混匀），硅油２滴～３滴和磷酸溶液１０ｍｌ，立即连通水蒸气蒸馏装置，进行蒸馏，冷凝管下口应插入盛有约２０ｍｌ蒸馏水并且置于冰水浴中的２５０ｍｌ容量瓶中，待蒸馏液约２５０ｍｌ时取出，放至室温后，加水至刻度，混匀，另作空白蒸馏。
（２）测定：根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量，准确吸取样品蒸馏液２ｍｌ～１０ｍｌ于２５ｍｌ带刻度的具塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。另取甲醛标准使用液０、０．５０ｍｌ、１．００ｍｌ、３．００ｍｌ、５．００ｍｌ、７．００ｍｌ、１０．０ｍｌ（相当于０．００、２．５０μｇ、５．００μｇ、１５．００μｇ、２５．００μｇ、３５．００μｇ、５０．００μｇ甲醛）分别置于２５ｍｌ带刻度具有塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。
在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液１ｍｌ，摇匀，置沸水浴中３分钟，用１ｃｍ比色杯以零管溶液调节零点，于波长４３５ｎｍ处测吸光度，绘制标准曲线，并记录样品吸光度值，扣除空白液吸光度值，查标准曲线计算结果。
５．计算
Ｘ＝（Ａ×１０００×Ｖ2 ）／（ｍ×Ｖ1 ×１０００×１０００）
Ｘ-样品中游离甲醛的含量，ｇ／ｋｇ；
Ａ-测定用样品液中甲醛的质量，μｇ；
ｍ-样品质量，ｇ；
Ｖ1 -测定用样品溶液体积，ｍｌ；
Ｖ2 -蒸馏液总体积，ｍｌ。
６．说明
（１）水蒸气蒸馏过程中，回收瓶底部要稍稍加热，促使样品酸化过程中反应完全。
（２）平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。
（３）方法最小检出量为２ｍｇ／ｋｇ（以游离甲醛计）。
（４）该试验结果以游离甲醛计，若以次硫酸氢钠甲醛计，可乘以系数值５．１３３。
（５）部分产品原材料中可能含有醛糖类物质，经酸化处理后测出含有甲醛，但浓度很低（＜２０ｍｇ／ｋｇ＝，所以，当测试值＞２０ｍｇ／ｋｇ时，才考虑样品中是否加入吊白块。
备 注：使用过程中遇到问题，请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联系。
联系人：曹 红、刘 清
联系电话：０１０－６８４１７６４６ ０１０－６８４１７６３１
传 真：０１０－６８４１７６４６
